粉末Ｘ線回折による解析例

図5.9は、得られた粉末Ｘ線回折パターンの例である。このパターンに現れるピークの強度分布が、構造モデルに対して式(5.1)を用いて計算し、それらが一致すれば、構造モデルは妥当なものとなる。構造モデルの可能性が幾つか考えられる場合には、ブラッグの式を変形し、

$$\frac{4sin^2\theta}{\lambda^2}=\frac{1}{d^2}=\frac{h^2+k^2+l^2}{a^2}$$ (5.3)

図 5.9:

を考える。散乱角２$\theta$の測定値と使用した入射Ｘ線の波長から、左辺が求められる（表5.2）。この値が面指数の２乗の和$h^2+k^2+l^2$と格子定数aの２乗の比に一致する。式(5.3)の左辺、つまり表5.2の第2欄を一定値で割って、一連の小さい整数値を与える数値を見つけ出すことを考える。たとえば、第1行目の0.1828を候補と考え割ってみる。整数値が得られない場合には、さらに0.1828の$\frac{1}{2}$, $\frac{1}{3}$のなどの数値を使い同様の作業を行う。表では、0.1828の$\frac{1}{3}$で第３欄の整数値が得られている。この整数値を使って各ピークの面指数を決定することができる。

なお、試料に含まれる元素の種類や組成比がわかる場合には、標準物質の回折データと比較して、物質の同定を行うことも可能である。具体的にJCPDS(Joint Committee on Powder Diffraction Standards)カードなどでは、各種物質のＸ線回折データが豊富に蓄積されており、それらのデータと測定データの比較を通して、物質の同定が容易に行える。